一种新型底涂-冲洗牙齿粘接方法和牙本质粘接快速老化方法的研究

本文对一种新型底涂-冲洗牙齿粘接方法和牙本质粘接快速老化方法进行了研究。本研究分为三个部分：
　　第一部分：10-MDP溶液底涂-冲洗牙釉质对自酸蚀粘接剂牙釉质粘接强度和粘接界面的影响。
　　目的：研究15％10-MDP酒精水溶液预处理牙釉质，对弱酸/超弱酸性单瓶装自酸蚀粘接剂与牙釉质粘接强度及其粘接界面的影响。
　　方法：本研究使用38颗人第三磨牙，在流水下用180目碳化硅砂纸将牙冠颊侧牙釉质打磨成平面，再用320目碳化硅砂纸打磨形成统一均匀的玷污层，放置于蒸馏水中保湿待用。随机选取其中32颗牙，分为实验组和对照组，每组再根据4种粘接剂进一步分为4个亚组，每个亚组4颗牙。实验组在涂布粘接剂前，用含有15％10-MDP的溶液处牙釉质表面15s，水汽冲洗30 s，而对照组不再进一步处理。然后按照厂家说明分别使用4种弱酸/超弱酸性单瓶装自酸蚀粘接剂(Clearfil S3 Bond，日本可乐丽株式会社;G Bond，日本而至公司;Adper EasyOne，美国3M公司;i Bond，德国贺利氏古莎齿科公司)，并用同一厂家的复合树脂（Clearfil Majesty，日本可乐丽株式会社;Gradia Direct，日本而至公司;Z250，美国3M公司;Charisma，德国贺利氏古莎齿科公司）分4层堆筑，每层1mm，光照40s(Radiiplus，澳大利亚南方牙科工业有限公司)。样本在37℃蒸馏水中存储24 h后，其中24个样本在流水下用慢速切割机将各组样本切成约1 mm×1mm×8mm的柱状条，通过微拉伸仪测试粘接强度。所有断裂样本在体视显微镜下观察断裂模式，每个亚组选取3个典型样本进行扫描电镜观察。另6颗牙齿的牙冠颊面打磨和用15％10-MDP酒精水溶液底涂-冲洗同前（实验组和对照组各3颗）。然后样本垂直于打磨面折断，一半样本用扫描电镜观察牙釉质表面，另一半样本用扫面电镜观察断裂面上的玷污层形貌。另8个同前制备牙釉质粘接样本(每个亚组1颗牙），将每个样本切割成3个厚度约0.5 mm，宽度约1 mm并包含粘接界面的树脂牙釉质片，再垂直于粘接面切割成超薄切片，用透射电镜观察粘接界面形态。用SPSS20.0统计软件进行统计学处理，运用析因设计的方差分析和单因素方差分析分析底涂-冲洗对自酸蚀粘接强度的影响，以及不同自酸蚀粘接剂的牙釉质微拉伸强度的差异。
　　结果：用15％10-MDP酒精水溶液底涂-冲洗牙釉质可以去除其表面的大部分玷污层，使牙釉质表面轻微脱矿，暴露大量羟基磷灰石晶体。不论哪种粘接剂，实验组的牙釉质微拉伸强度显著高于对照组的(P＜0.05)。不论对照组还是实验组中，粘接剂Adper Easy One的牙釉质微拉伸强度均显著大于另外三种粘接剂的微拉伸强度(p＜0.05);其余三种粘接剂的牙釉质微拉伸强度无显著差异(P＜0.05)。混合断裂和粘接面断裂为各组的主要断裂模式，但与对照组相比，实验组的粘接面断裂有减少趋势。扫描电镜提示，对照组的粘接面断裂实际上较多地发生在粘接剂层与混合层的过渡区域，而对照组的粘接面断裂较多地发生在混合层底部。透射电镜显示，对照组粘接界面残留大量玷污层位于完整牙釉质和粘接剂层之间，实验组玷污层大部分消失，粘接剂和完整牙釉质直接接触。
　　结论：在使用弱酸/超弱酸性自酸蚀粘接剂前，用15％10-MDP酒精水溶液底涂-冲洗牙釉质，可以去除牙釉质表面的大部分玷污层，并能显著地增强自酸蚀粘接剂的粘接强度。
　　第二部分：10-MDP溶液底涂-冲洗牙本质对自酸蚀粘接剂牙本质粘接强度及其粘接界面的影响。
　　目的：研究15％10-MDP酒精水溶液预处理牙本质，对弱酸/超弱酸性单瓶装自酸蚀粘接剂与牙本质粘接强度及其粘接界面的影响。
　　方法：本研究使用54颗人第三磨牙，在流水下用慢速切割机垂直于牙长轴去除牙冠牙合1/3的牙釉质，暴露冠中1/3牙本质，再用320目碳化硅纸打磨形成统一均匀的玷污层，放置于蒸馏水中保湿待用。随机选取其中48颗牙，分为实验组和对照组，每组再根据4种粘接剂进一步分为4个小组，每个小组6颗牙。实验组在涂布粘接剂前，用含有15％10-MDP的酒精水溶液处理牙本质表面15 s，水汽冲洗30 s，而对照组不再进一步处理。然后按照厂家说明分别使用4种弱酸/超弱酸性单瓶装自酸蚀粘接剂(Clearfil S3 Bond，日本可乐丽株式会社;GBond，日本而至公司;Adper Easy One，美国3M公司;i Bond，德国贺利氏古莎齿科公司），和同一厂家的复合树脂(Clearfil Majesty，日本可乐丽株式会社;GradiaDirect，日本而至公司;Z250，美国3M公司;Charisma，德国贺利氏古莎齿科公司)分4层堆筑，每层1mm，光照40 s(Radii plus，澳大利亚南方牙科工业有限公司)。样本在37℃蒸馏水中存储24 h后，其中32个样本在流水下用慢速切割机将各组样本切成约1 mm×1 mm×8 mm的柱状条，一半样本条立即用微拉伸仪测试其粘接强度。另一半样本条存储于37℃蒸馏水中14个月后测试微拉伸强度。所有断裂样本在体视显微镜下观察断裂模式，每个亚组选取3个典型样本进行扫描电镜观察。另6颗牙齿的牙本质表面打磨和15％10-MDP酒精水溶液处理同前，然后垂直于打磨面折断，一半样本用扫描电镜观察牙本质表面，另一半样本用扫面电镜观察断裂面上的玷污层形貌。另16个同前制备牙本质粘接样本（每个小组2颗牙），将每个样本切割成3个厚度约0.5 mm，宽度约1 mm并包含粘接界面的树脂牙本质片，其中一半样本垂直于粘接面制备超薄切片后，用透射电镜观察树脂-牙本质界面形貌;另一半树脂-牙本质样本片在37℃蒸馏水中存储14个月后，再同上方法进行透射电镜观察。用SPSS20.0统计软件进行统计学处理，运用析因设计的方差分析和单因素方差分析分析不同表面处理、不同粘接剂和不同存储时间对自酸蚀粘接剂微拉伸强度的影响。
　　结果：15％10-MDP酒精水溶液底涂-冲洗牙本质可以去除其表面大部分玷污层，使牙本质表面轻微脱矿，混合层中牙本质表层呈部分脱矿。不论哪种粘接剂，实验组短期和长期的牙本质微拉伸粘接强度均显著高于相应对照组的微拉伸强度(P＜0.05);水中存储14个月后，Adper Easy One的微拉伸强度无显著变化(P＞0.05)，其余各组均发生了显著下降(P＜0.05)。不同粘接剂的牙本质微拉伸强度存在显著性差异(P＜0.05)。混合断裂和粘接面断裂是各组的主要断裂模式，水存储14个月后，粘接面断裂样本增多。
　　结论：在使用弱酸/超弱酸性自酸蚀粘接剂前，用15％10-MDP酒精水溶液底涂-冲洗牙釉质或牙本质，可以去除牙釉质或牙本质表面的大部分玷污层，并能显著地增强自酸蚀粘接剂的牙釉质和牙本质的短期粘接强度，而且能显著地增加牙本质的长期粘接强度。底涂-冲洗可以作为一种新型的牙齿粘接方法，是现代牙齿粘接方法的补充。
　　第三部分：一种新型牙本质粘接快速老化方法的研究。
　　目的：研究10％ NaOH水溶液浸泡对树脂-牙本质粘接界面以及粘接强度的影响，探讨其作为一种快速评价牙本质粘接持久性的新方法的可行性。
　　方法：本研究使用45颗人第三磨牙，用慢速切割机切除冠部牙合1/3的牙釉质，暴露冠中1/3牙本质，然后用320目的碳化硅砂纸打磨形成具有均匀统一玷污层的牙本质表面，随机分为5组，每组9颗牙。分别按照说明使用5种粘接剂进行牙本质粘接，分层堆筑相应厂家的复合树脂(Clearfil S3 Bond+ClearfilMajesty，Clearfil SE Bond+Clearfil Majesty，日本可乐丽株式会社;Adper EasyOne+Z250，Adper Single Bond2+Z250，美国3M公司; Gluma ComfortBond+Charisma，德国贺利氏古莎齿科公司），每层1mm，光照40 s(Radiiplus，澳大利亚南方牙科工业有限公司)，共4层。样本放置于37C蒸馏水中水浴24 h后，于流水下垂直于粘接界面制备1 mm×1 mm×8 mm的树脂-牙本质条。将每种粘接剂对应的树脂-牙本质条随机分为7个小组（每小组20～23条样本），分别采用10wt％NaOH溶液在37C下浸泡2h，4h，6h，8h，10h，12h后取出，自来水漂洗5次。对照组不浸泡处理。每组取17条样本进行微拉伸测试，所有微拉伸样本在体视显微镜下进行断面分析，每小组选取3个典型样本进行扫描电镜断面观察。另外每小组3条完整的微拉伸条用于扫描电镜观察粘接界面形态，另外两小组(0h，8h)各3条完整微拉伸条用于透射电镜观察树脂-牙本质粘接界面形貌。用SPSS20.0统计软件进行统计学处理，运用单因素方差分析和广义线性模型分析不同粘接剂和不同处理时间对微拉伸强度的影响
　　结果：随着10％NaOH水溶液存储时间的延长，5种粘接剂的牙本质微拉伸粘接强度均逐渐降低(p＜0.05)。断裂模式分析显示，随着NaOH处理时间延长，混合断裂和粘接界面断裂越来越多，储存10h后粘接界面断裂成为Adper Easy One的主要断裂模式。扫描电镜结果显示，随着NaOH处理时间延长，树脂-牙本质粘接界面出现越来越明显的微小裂隙，断面观察证实混合层内胶原纤维被溶解。透射电镜显示，对照组混合层呈现为一条高电子密度条带，在NaOH溶液中储存8h后，因为混合层内部分胶原纤维被溶解，可以看到低电子密度的透亮区。
　　结论：10％NaOH溶液浸泡牙本质粘接样本，随着时间的延长可以显著地降低树脂粘接剂的牙本质粘接强度，同时形成较多的树脂-牙本质界面断裂。10％NaOH溶液有望成为一种新型牙本质粘接快速老化方法。