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联萘酚在淀粉类手性固定相上的拆分机理研究

来源:酒旗网  作者:酒小旗   2023-08-24 阅读:476
近几十年来国内外专家对于用高效液相色谱分离对映体的兴趣与日俱增,它的研究几乎涉及了生命科学的所有前沿领域。发展高效的手性拆分成为这一领域最活跃的板块之一,而与之对应的色谱手性识别机理的研究尚少。众所周知,研究色谱拆分机理又是相当重要的。利用高效液相色谱对药物手性识别机理进行研究有助于色谱条件的优化和新型手性固定相的设计,有助于推动此类手性药物的不对称合成、手性拆分以及新型手性药物的研发。
  本论文主要包括以下几方面:
  1.引言部分系统介绍了高效液相色谱分离对映体的重要性,以及目前色谱手性识别机理的发展现状和研究的重要价值,适当介绍了手性化合物光学异构体的分离方法和评价。
  2.在正相色谱条件下,以联萘酚、氢化安息香、联萘酚二乙酸酯等为底物,考察了极性醇添加剂的种类及含量、温度等对手性拆分的影响。实验中观察到溶剂和温度诱导联萘酚对映异构体洗脱顺序反转的现象。尤其是温度实验时,当正丙醇和正丁醇分别为添加剂时,观察到一少见的现象,R-联萘酚的保留时间随柱温的升高而升高,说明这是一个罕见的吸热保留过程。
  3.在有机相色谱条件下,探讨了黄烷酮、联萘酚肉桂酸酯、联萘酚磺酸酯、安息香、联萘酚二乙酸酯和华法林等在Amylose-2柱上的手性拆分情况。黄烷酮、联萘酚肉桂酸酯、安息香、华法林均能实现较好的分离,而联萘酚磺酸酯不能实现分离。最后,华法林的定量实验测出线性范围为0.005~4.0mg/mL(R2>0.9992)。
  4.在正相色谱条件下,研究了联萘酚、联萘酚肉桂酸酯、萘普生在酒石酸柱(Kromasil-DMB)上的手性拆分,考察了极性醇添加剂的种类及含量、温度等对手性拆分的影响。联萘酚和联萘酚肉桂酸酯均能实现手性分离,而萘普生仅获得部分分离。

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