离子色谱法在食品和卫生检测中的应用研究

离子色谱法是高效液相色谱法的一种，是以分析离子为主的一种液相色谱方法。离子色谱作为一门新的分析技术，自1975年问世以来发展很快。离子色谱最初主要用于常见无机阴离子的分析，此后的研究丰富和发展了离子色谱的应用范围。运用不同的预处理办法、分离柱和检测器，离子色谱已经可以测定糖类、有机酸、有机碱、重金属以及其他常见阳离子等。离子色谱分析具有快速简便、高灵敏度、选择性好的特点，目前已经广泛应用于环境监测、生化、食品、半导体、医疗卫生、石油化工等行业。近年来，离子色谱法以快速高效的突出优点使食品分析向标准化、简便化和快速化方向发展，离子色谱法对具有营养学、卫生学意义的食品成分研究有着重大的意义，已作为食品卫生检测的重要方法得到了广泛的应用研究。
　　 本文由两个部分组成。第一部分是综述，这部分评述了离子色谱检测技术近年来的发展和在糖类检测、阴离子检测方面的应用研究。第二部分是研究报告，首先是离子色谱法在食品成分分析方面的应用。利用阴离子交换分离一脉冲安培检测法测定了蜂蜜和葡萄酒中的蔗糖、葡萄糖和果糖含量，通过对实验条件的优化，实现了对三种单糖的同时高效分离。将此法应用于冲泡药材领域，测定了苦瓜茶中的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖含量，得到了满意的实验结果。利用阴离子交换-抑制电导检测器建立了一次性筷子中的二氧化硫含量的间接测定法，结果满意。
　　 1、离子色谱法测定蜂蜜和葡萄酒中的蔗糖、葡萄糖和果糖
　　 建立并优化了离子色谱法同时测定食品中糖类的分析方法。用METROSEPCARB1(150×4.0 mm)阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器，对淋洗分离条件进行优化。选择了10 mmol/L NaOH为淋洗液，在1.0 mL/min的淋洗液流速下，在25 min内实现了对三种单糖的分离。峰高的相对标准偏差为3.12％～10.56％，保留时间的相对标准偏差为2.36％～3.25％，样品测定的回收率为90.0％～99.5％。蔗糖、葡萄糖、果糖的检出限分别为0.085 mg/L、0.126 mg/L、1.072 mg/L。该法具有样品前处理简单、快速高效等优点，得到了满意的实验结果。
　　 2、苦瓜茶中的四种单糖的离子色谱法测定
　　 建立了离子色谱法同时分离测定苦瓜茶中的半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖的分析方法。METROSEP CARB1(150×4.0 mm)阴离子交换分离柱和脉冲安培检测器，用8 mmol/L NaOH为淋洗液在1.0 mL/min的流速下高效分离了4种单糖，总分析时间为25 min。峰高的相对标准偏差为2.12％～5.43％，保留时间的相对标准偏差为2.06％～3.28％。样品测定的回收率为94.2％～99.8％。半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖的检出限分别为0.105 mg/L、0.126 mg/L、0.152 mg/L、0.587 mg/L。该法灵敏度高、分析时间较短，实验结果令人满意。
　　 3、离子色谱法间接测定一次性筷子中的二氧化硫
　　 建立了离子色谱间接测定一次性筷子中的二氧化硫的分析方法。先通过实验验证，样品中本底硫酸根在本实验条件下可以忽略不计。实验采用三种不同的前处理方法将样品中的二氧化硫氧化成硫酸根，通过对硫酸根含量的测定从而间接测定了一次性筷子中的二氧化硫含量。用Metrosep A Supp4-250(250×4 mm)阴离子分离柱和电导检测器，选择4.0 mmol/L Na2CO3+1.7 mmool/L NaHCO3为淋洗液，淋洗液流速为0.8 mL/min，总分析时间为12 min。峰面积的相对标准偏差为2.02％，样品测定回收率为91.7％～101.0％，方法的检出限是0.76 mg/kg。该方法有较高的回收率，准确率和精密度好，结果满意。