投放式总磷自动测定仪的研制

磷是浮游生物和水生植物生长的必要元素，也是限制浮游植物生长的营养元素。水体中过量的磷元素会造成大量浮游植物过度繁殖，从而改变水体生态组成，甚至引发水华或赤潮的产生。因此，总磷的实时监测十分重要。传统实验室测定总磷，过程繁琐，费时费力。而大多数自动测定仪测量总磷的方法为流动注射分析的方法。流动注射分析试剂消耗量大和存在交叉污染成为连续流动模式最主要的缺陷。为此，本研究开发一套以顺序注射分析原理为基础，小型便携，且能投放至水体中的总磷自动测定装置。
　　投放式总磷自动测定装置的研究首先是利用顺序注射分析对消解后所产生正磷酸盐的显色反应进行优化，确定了最佳显色条件:钼酸铵浓度为26g/L，酒石酸锑钾0.7g/L，抗坏血酸50g/L，所加入60mL硫酸的体积比例为(1+6)，检测最佳流速为50μL/s，贮存管内区带反应时间为30s;最佳显色顺序，抗坏血酸-试样-钼酸盐;溶液显色体积为，钼酸盐溶液和抗坏血酸溶液均为100μL，试样溶液为60μL，反注射载液的体积为100μL。利用最佳显色条件测定消解后磷酸盐，线性范围在0～5mg/L时，呈良好线性，相关系数为0.9992;精密度为2.32％，检出限为0.0010mg/L。
　　显色反应优化后，又对消解反应过程进行了研究。确定了最佳消解条件:消解温度为80℃;消解时间为180s;试样和消解剂体积均为300μL;消解剂（过硫酸钾溶液）浓度为6g/L。选取具有代表性的有机磷溶液对其进行消解，其消解效率均在84％以上。利用顺序注射分析优化好的显色和消解条件，对水体中的总磷进行测定，实验结果表明，线性范围在0～5mg/L时呈良好线性，相关系数为0.999;精密度为2.63％，检出限为0.0041 mg/L。利用顺序注射分析对某管网水样和某公园湖水中的总磷进行了测定，并计算出其加标回收率在96％～102％之间。
　　在顺序注射分析研究的显色条件和消解条件基础之上，设计完成了投放式总磷自动测定装置。提出了装置的系统构成，主要硬件及装置系统流程。为投放式总磷自动测定装置的研制打下了一定基础。