四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固相萃取材料在食品安全分析中的应用

四氮杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶(NCS)固相萃取(SPE)吸附剂，是一种混合作用模式的新型杂杯杂芳烃键合硅胶固相萃取材料，其作用机理涉及π-π作用、π电子转移、包结作用、阴离子交换和疏水作用等，在复杂样品的分离分析中有潜在的应用价值。针对当前社会所关注的食品安全问题，本论文将新型的NCSSPE吸附剂用于样品的前处理，研究建立了食品安全检测的三种新方法:
　　1.研究建立了地沟油的特异性标识物辣椒碱、二氢辣椒碱的分析测定新方法。利用碱液提取的方法，使辣椒碱、二氢辣椒碱发生碱性水解，从油样中提取至水相中，提取液在反相固相萃取模式下进行净化、富集，最后采用超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS），在多反应监测（MRM），ESI源正离子模式下进行检测。实验优化了上样溶液pH、SPE吸附剂用量、洗脱剂、洗脱剂用量、上样速度等SPE条件及液质检测条件，所建立的方法最后正确识别了四种油样。辣椒碱、二氢辣椒碱的最低检出限分别为0.5和0.1ng/mL，加标回收率在71.6％～116.8％之间，方法相对标准偏差(RSD)≤11％。该方法检测指标特异性好，灵敏度高，分析速度快，可用于地沟油样品的识别。
　　2.基于NCSSPE，建立了高效液相色谱-紫外法(HPLC-UV)检测淀粉类食品中丙烯酰胺的新方法。该方法使用乙腈提取均质后的样品，然后在萃取杂质模式下，使用NCSSPE小柱净化样品提取液。该方法节约试剂，简便易行，净化效果好。净化过程无需正己烷除脂或冷冻除脂，提取液直接上NCSSPE柱即可，可有效降低对液相色谱分析柱的危害，且不降低丙烯酰胺的回收率，丙烯酰胺的检出限为20ng/g，加标回收率在73.1％～110％之间，RSD≤12.2％。
　　3.基于甲醛与2，4-二硝基苯肼的衍生反应及NCS对2，4-二硝基苯肼及2，4-二硝基苯腙的强保留机制，优化了NCSSPE吸附剂吸附甲醛-2，4-二硝基苯腙的SPE条件，建立了啤酒中甲醛的HPLC-UV检测方法。该方法无需蒸馏，衍生溶液可直接上固相萃取小柱，进行净化、富集，实现HPLC-UV的灵敏检测。衍生反应条件温和，萃取过程简便，结果可靠，甲醛检出限为3ng/mL，加标回收率70％～82％之间，RSD≤10％。该方法成功用于实际样品的分析测定。