薯蓣皂素是合成皮质激素、肾上腺激素、蛋白质同化激素的基础原料,被誉为“20世纪医药工业的第二大发现”。Rothrok法以其工艺简单,设备投资少,成本低而备受生产企业的青睐。近年来,随着环境的不断恶化,Rothrok法造成的污染问题引起人们的极大关注,其工艺受到挑战。本论文以盾叶薯蓣为研究对象,围绕薯蓣皂素生产过程中的污染及薯蓣皂素生产成本,就薯蓣皂素清洁生产关键技术及盾叶薯蓣资源化利用进行研究,主要研究内容如下:
1、采用各类分析方法,测定了盾叶薯蓣中的淀粉、纤维素、半纤维素、木质素、薯蓣皂苷、薯蓣皂素的含量,为资源化利用盾叶薯蓣奠定了基础。
2、以盾叶薯蓣为原料,以乙醇为萃取剂,以薯蓣皂苷、薯蓣皂素得率为评价指标,采用单因素实验法、正交试验法优化了超声波辅助乙醇萃取薯蓣皂苷的条件。结果表明,当乙醇体积分数为75v/v,料(盾叶薯蓣)液(萃取剂)比为1:5,超声波频率为35.74KHz,超声时间为30min,盾叶薯蓣被连续萃取3次时,薯蓣皂苷、薯蓣皂素的得率为14.49%及3.29%,分别为传统常温浸提法的1.36倍及1.13倍,萃取效率为传统常温浸提法的48倍。
3、在超声条件(频率、时间)一定的情况下,研究了表面活性剂类型、结构、亲水亲油平衡值(HLB)、临界胶团浓度(cmc)等对薯蓣皂苷得率的影响。在此基础上,研究了以表面活性剂对薯蓣皂苷摩尔增溶率(MSR)作为薯蓣皂苷萃取时表面活性剂选择标准的可行性,为其它天然产物有效成分萃取时表面活性剂的选择提供理论依据。
4、研究了絮凝剂种类、加量、絮凝温度、絮凝时间等对薯蓣皂苷分离因数的影响,确定了薯蓣皂苷最佳絮凝条件,为以絮凝薯蓣皂苷法替代传统热富集薯蓣皂苷法提供理论依据。研究了硫酸加量、硫酸浓度、硫酸回用次数,薯蓣皂苷水解温度、水解时间、薯蓣皂素萃取时间等对薯蓣皂素得率的影响。
5、在实验室小试的基础上,以50Kg盾叶薯蓣为原料,进行5次放大实验,对薯蓣皂素生产的原料成本、废水排放量、废水性质进行综合评价,结果表明,该方法能够达到控制污染,降低成本的目标。
6、采用现代生物技术,优化了以萃取薯蓣皂苷后的盾叶薯蓣废渣为原料发酵乙醇的条件。在此基础上,以30Kg萃取薯蓣皂苷后的盾叶薯蓣废渣为原料,进行放大实验,此发酵醪的酒精度为10.5v/v,淀粉利用率为90.6%。该技术可资源化地利用盾叶薯蓣中的淀粉资源,进一步地降低了薯蓣皂素的生产成本,符合低碳、环保的发展要求。
本论文的创新之处:
1、系统研究了以表面活性剂增溶方法、薯蓣皂苷絮凝方法为核心的薯蓣皂素清洁生产工艺。在实验室小试的基础上,研究了该工艺生产过程中废水排放及废水性质,比较了采用该工艺与传统工艺生产薯蓣皂素时的原料成本,进一步证实该工艺能够达到控制污染,降低成本,实现薯蓣皂素清洁生产的目的。
2、采用多种方法研究了表面活性剂结构对薯蓣皂苷萃取的影响,为薯蓣皂苷萃取时科学选择表面活性剂奠定了基础。测试了各表面活性剂对薯蓣皂苷摩尔增溶率(MSR)的大小,在此基础上,分析了超声条件下,以 MSR值作为薯蓣皂苷萃取时表面活性剂选择的可行性。
3、比较了以盾叶薯蓣、盾叶薯蓣废渣为原料进行乙醇发酵时发酵醪的酒精度、淀粉利用率及酒糟的扫描电镜图(SEM),发现萃取薯蓣皂苷后的盾叶薯蓣废渣更适合乙醇发酵,该技术符合循环经济的发展模式,为其它含淀粉类植物的综合利用奠定了基础。