氯化钠是生活常见的一种无机盐,对于这种晶体类型的无机盐,生产、运输与储存过程中最大的难题就是其结块问题,导致产品的流动性降低,给使用企业带来额外负担,甚至影响企业的进一步发展。目前,国内外已经进行了很多防结块技术的研究,但是最有效的方法是在固体颗粒中添加媒晶剂(防结块剂或者结晶抑制剂)。当前,我国在食用氯化钠中常用的防结块剂为亚铁氰化物,但是随着人们对食品安全的关注,亚铁氰化物的缺陷逐渐暴露。这就需要研究一些绿色防结块剂或者结晶抑制剂,来解决氯化钠的结块问题。
本文利用酒石酸亚铁作为媒晶剂,研究其对氯化钠的防结块效果,并对其在氯化钠晶体生长过程中的生长速率和晶体结构方面的影响进行了探索性的研究,具体研究工作如下:
首先,采用硫酸亚铁(FeSO4)与酒石酸(C4H6O6)进行水溶液反应,制得了酒石酸亚铁,并进行单因素分析实验分别探究溶液pH、反应温度和反应时间各因素对合成产物产率的影响以确定最佳合成条件。并对产物进行红外表征,应用差示量热扫描(DSC)及热重(TG)分析酒石酸亚铁的热分解过程。
其次,通过快速结块实验技术,将酒石酸亚铁作为防结块剂添加到NaCl颗粒中,其添加量分别为0.02%、0.05%和0.1%(与NaC1质量比),并与亚铁氰化钾做对照试验,采用小袋包装,施加一定的压力,15天之后,分别观察NaCl颗粒的结块情况,并计算颗粒松散度。结果表明酒石酸亚铁可以作为一种较好的防结块剂,在较少的添加量(0.02%-0.05%)情况下就可以产生较好的抗结块效果。
最后,研究酒石酸亚铁对NaCl的晶体生长速率和晶体结构的影响。在NaCl饱和溶液中分别加入与NaCl质量比为0.02%、0.05%和0.1%的酒石酸亚铁,在控制外部环境条件下,使NaCl溶液析出晶体。计算结晶过程中的溶液过饱和度并测定溶液电导率,用扫描电子显微镜(SEM)观察晶体形貌,使用X射线衍射仪(XRD)测定晶体衍射角。实验结果显示,在没有添加剂存在的情况下,析出盐晶体时,NaCl饱和溶液的临界相对过饱和度σ仅为0.15%左右,而加入质量比为0.02%、0.05%、0.1%酒石酸亚铁的NaCl饱和溶液的临界过饱和度σ都有所增加,分别增加到2.12%、3.82%、5.12%,说明酒石酸亚铁可以使NaCl溶液在晶体析出时维持在较高的相对过饱和度。从电导率测定数据看出,饱和溶液中NaCl晶体的结晶诱导时间加长,晶体生长受到阻碍,导致生成的NaCl晶体尺寸有所减小。从NaCl晶体的SEM图和XRD测试结果可看出,添加剂FeTA会选择性的吸附在NaCl晶体的{100}面,使其表面生长受到阻碍,从而{111}面、{110}面的生长速率相对增加,使NaCl晶体形貌变为八面体或者十二面体。